Квадрупольная масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой

Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS) - современный высокочувствительный метод анализа, позволяющий проводить одновременное определение большого числа элементов с низкими и ультранизкими пределами обнаружения. Современные геохимические исследования в значительной степени базируются на масс-спектрометрических данных; наиболее широко используются приборы с возбуждением спектра проб в индуктивно-связанной плазме. В ЦКП «Геоаналитик» с 2005 г. выполняются аналитические работы на приборе ELAN 9000 фирмы PerkinElmer. Масс-спектрометр предназначен для высокоточного определения следовых (до долей ppm) содержаний элементов с атомной массой от 2 до 270 а.е.м. в растворах при одновременном определении большой выборки элементов. Прибор обладает высокой производительностью; может быть получена информация об изотопном составе элементов.

Подготовка проб для анализа (разложение–растворение пород, минералов, руд, техногенных продуктов, металлов и сплавов массой от 10-20 мг и выше) проводится с ис­пользованием сверхчис­тых реактивов: для воды используется система очистки фирмы Millipore; для кислот – дистилляция в специализированных аппаратах фирмы Berghoff; работа проводится с использованием кварцевой, фторопластовой и полипропиленовой посуды.  Уровень контрольного опыта напрямую зависит от чистоты реагентов для пробоподготовки, чистоты посуды и окружающей среды в лаборатории. Используемые для пробоподготовки и проведения анализа реактивы квалификации ОСЧ дополнительно очищаются методом «недокипящей» дистилляции в системе перегонки кислот BSB-939-IR фирмы Berghof. Для проведения анализа используется ультрачистая вода с удельным сопротивлением 18.2 Мом/см, очищенная в системе Millipore. Очистка от загрязнений происходит в два этапа: предварительно очищенная в системе обратного осмоса и электродеионизации вода поступает в систему конечной очистки фирмы MilliQ, включающую стадию фотоокисления ультрафиолетовой лампой. Для разложения проб используются СВЧ-печи ПЛП-01 фирмы Урал-Гефест, система микроволнового разложения Speedway MWS-3+ фирмы Berg­hoff и автоклавный модуль МКП-05 фирмы Анкон-АТ. Все аналитические работы проводятся в комплексе чистых помещений, который выполнен по принципу «комната в комнате» и имеет систему вентиляции и кондиционирования воздуха, систему электроснабжения и автоматики, систему газоснабжения и пожарной сигнализации. Реализованные в комплексе чистых помещений технические решения обеспечивают чистоту в помещениях класса 7 и 8 ИСО по ГОСТ 146444-1-2002.

Исследуемые материалы – горные породы и минералы различного состава, почвы, грунты, донные отложения, руды и продукты их обогащения и переработки, природные воды, индивидуальные вещества и разнообразные химические соединения, техно- и биогенные объекты.

 

Мас­сспектрометр ELAN-9000 и распределение РЗЭ в серии проб турмалинов

Сопоставление найденных содержаний Li, Ве, Sc, Ti, V, Cr, Мn, Ni, Со, Сu, Zn, Ga, Ge, Rb, Sr, Y, РЗЭ, Zr, Nb, Мо, Ag, Cd, Sn, Sb, Cs, Ва, Hf, Та, W, Tl, Рb, Bi, Th, U с аттестованными в контрольных образцах различных горных пород (программа круговых лабораторных испытаний GeoPT)

 

Специализированные чистые помещения, в которых размещено аналитическое оборудование. Линейные размеры - в мм. 

Лазерная абляция -  прямой анализ твердофазных проб в масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. В основе приборов - лазерные системы высокой мощности для испарения (абляции) вещества с поверхности твердой пробы и переноса аэрозоля потоком газа в масс-спектрометр для дальнейшего анализа. В ЦКП «Геоаналитик» выполняются аналитические работы на установке для лазерной абляции LSX-500 фирмы Cetac.


Приставка LSX-500 для лазерной абляции проб с мас­сспектрометром ELAN-9000: определение следовых (до ppm) со­держаний элементов в минералах и других твердофазных пробах. YAG: Nd-лазер: длина волны излучения 266 нм, энергия в импульсе до 0,9 мДж, длительность импульса до 10 нс, частота повторения 1–20 Гц, диаметр пятна абляции 50 мкм


Принципиальная схема методики градуировки по водным стандартам на основе совмещения двух потоков аргона на горелке масс-спектрометра ELAN 9000»от приставки LSX-500 и от распылителя градуировочного раствора


Оптическое изображение стандартного образца MACS-3 со схемой сканирования лазера в двух зонах (а) и результаты анализа в сопоставлении с аттестованными значениями концентраций элементов (б)


Типичные кратеры, полученные при лазерной абляции галенита при различной мощности лазера, мДж: 0,09 (а), 0,9 (б) и 0,45 (в) (частота повторения импульсов 5 (а, б) и 20 Гц (в), 10 импульсов).  Данные растровой электронной микроскопии


Типичные стереоизображения кратеров в синтетическом кварце при диаметре лазерного пучка, мкм: 50 (а), 100 (б), 150 (в) и 200 (г), построенные с использованием программного пакета Mex 5.1 и данных растровой электронной микроскопии