Электронно-зондовый микроанализ и электронная микроскопия

Электронно-зондовый микроанализ - широко востребованный в минералогии и геохимии, высокоточный, локальный метод анализа химического состава природных материалов. В ЦКП «Геоаналитик» выполняются аналитические работы на микроанализаторах JXA-5 фирмы JEOL  и SX-100 фирмы Cameca. Микроанализатор JXA-5, оборудованный тремя волновыми спектрометрами, позволяет выполнять определение содержания элементов от F до U в пробе с локальностью до 1 мк;  SХ 100 оборудован пятью волновыми спектрометрами, позволяет проводить определение элементов от Be до U с содержанием от 0,01 до 100 мас.%, имеет энергодисперсионную приставку Bruker для определения элементов от Na до U с содержанием от 0,1 до 100 мас.%. Прибор SX100 предназначен для проведения количественного анализа твердых полированных проб с высокой точностью и локальностью до 1 мкм, для элементного картирования зерен минералов и синтетических материалов, для химического датирования U-Th-содержащих минералов.

Электронно-зондовый микроанализатор «Cameca SX 100»

При работе используется более 300 стандартов - металлов, сплавов, синтетических соединений и минералов - силикатов, оксидов, сульфидов и др. Пробоподготовка выполняется на вакуумном посте ВУП-2 и напылителе углерода Cressington 108 carbon/A.

Исследуемые материалы – широкий круг разнообразных пород и минералов, биоминеральных и техногенных образцов в виде полированных шлифов, аншлифов и шашек на основе эпоксидной смолы или сплава Вуда.

В ЦКП «Геоаналитик» выполняются аналитические работы по идентификации, исследованию состава, элементному картированию минералов и синтетических материалов, по исследованию валентного состояния атомов,  по определению легких элементов Be, B, С, N и О, а также по химическому микрозондовому датированию U-Th-содержащих минералов.

 
BSE-изображение зерна монацита и энергодисперсионный спектр твёрдого раствора монацит–хаттонит

Рентгеновские спектры монацита из пегматитов Адуйского массива (а-в - кристалл-анализаторы TAP, LPET и LiF, соответственно)

Агрегат сульфата меди – девиллина (изображение во вторичных электронах)

Карта распределения содержания Al в заготовке для оптоволокнаРаспределение Al, Ge и Sm по сечению заготовки для оптоволокна


Карты распределения  содержания  Th, U, Pb, Si и Се в торите и содержания ThO2, UO2, PbO, Y2O3 в уранините

 

Спектр Lα- и Lβ-линий железа в стандартных образцах FeO и Fe2O3, как основа для определения валентного состояния железа по соотношению их интенсивностей

 

Аналитические Kα-линии B, C, N в стандартных образцах BN, C и андрадите (а), Be в синтетическом берилле, колумбийском и уральском изумрудах (б) (микроанализатор «Cameca SХ 100», специализированные кристалл-анализаторы)

В ЦКП «Геоаналитик» усовершенствован метод микрозондового анализа U-Th-содержащих минералов, предложена методика обсчета аналитических данных для их химического датирования по значениям содержаний U, Th и Pb в точке; простота, экспрессность при высоком пространственном разрешении. Методика корректна при условии, что содержание нерадиогенного Pb в минерале пренебрежимо мало и его U-Th-Pb-система закрыта.


BSE-изображения минералов (а–д) и карта распределения элементов Y и Th в зерне монацита (е) из гранитоидов фундамента Западной Сибири

Вариации значений Th-U-Pb-возраста и их средневзвешенная величина для точечных определений в уранините и монаците из гранитоидов фундамента Западной Сибири (а) и биминеральные U*-Pb- (б) и Th/Pb-U/Pb-данные (в)

 

Электронная микроскопия. В ЦКП «Геоаналитик» выполняются аналитические работы на сканирующем электронном микроскопе JSM-6390LV фирмы Jeol с максимальным увеличением до 300 000 раз в высоко- и низковакуумном режимах, последний для анализа биологических объектов. Прибор оснащен энергодисперсионной приставкой INCA Energy 450 X-Max 80 фирмы Oxford Instruments для полуколичественного и качественного определения в твердофазных пробах элементов от Na до U с содержанием от 0,1 до 100 мас.%; возможна съемка микрообъектов и анализ их псевдо-объемных 3D-изображений с использованием программного пакета Мex 5.1.


Сканирующий электронный микроскоп JSM-6390LV


Изображения в отраженных электронах кристаллов платины и хромита (а, б) и зерна циркона (в)

Распределение содержания элементов в магнетит-ильменитовых рудах, полученное с помощью энергодисперсионной приставки INCA


Трех- и двумерное изображение кратера с результатом его обработки, демонстрирующем форму профиля кратера при лазерной абляции в кварце (диаметр лазерного пучка 50 мкм)